ARL OPTIM’ X 波長色散X射線熒光光譜儀
2009-04-14 00:00
介紹
X射線熒光光譜儀可用于水泥工業(yè)原材料及產(chǎn)品中主量、次量氧化物分析。
儀器介紹
Thermo Scientific ARL OPTIM’X是一款基本型X射線熒光光譜儀，它使用方便，具有最小的操作及維護成本。本文中用的是掃描-同時式配置的ARL OPTIM’X X射線熒光光譜儀。該儀器配置了可以覆蓋從Al (Z=13)到 U(Z=92)分析范圍的SmartGonioTM 測角儀和Mg(Z=12)和Na(Z=11)兩個固定道。該儀器安裝低功率Rh靶X光管，光譜室的科學的幾何設(shè)計能夠提供最高的靈敏度，并且該儀器無需外部及內(nèi)部水冷裝置。該儀器具有優(yōu)異的準確度、短期及長期穩(wěn)定性，可以輕易的分析Na和Mg元素。通過在Windows XP專業(yè)版操作系統(tǒng)下運行的先進的OXSAS操作軟件，操作使用方便。
樣品制備
為了對比方便，這里使用了兩種樣品制備方法。
制作壓片樣時，需要將樣品碾碎并研磨至50微米以下以減少粒度效應(yīng)。精磨的粉末須在一個鋼圈中或在一個硼砂支座上用20噸壓力壓片。一般情況下，這種壓片法用于水泥及相關(guān)材料中常規(guī)元素分析，特別是在需要簡單、快速的制樣情況下。
當樣品來自不同地方時，礦物效應(yīng)的差異可對最終分析結(jié)果的準確度產(chǎn)生不利的影響。這種情況下，通過加入四硼酸鋰和偏硼酸鋰的混合物進行熔片制樣可以消除這些礦物效應(yīng)及粒度效應(yīng)。通過這種方法制得的樣品叫做熔片樣。
這種方法可以得到更精確的分析但是制樣時間長，不如壓片制樣簡單。本文中采用樣品：溶劑為1：3的稀釋比例。
校正曲線和分析結(jié)果
ARL OPTIM’X的校準曲線的建立使用了一系列經(jīng)NIST認證的參考標樣。這些標樣的濃度覆蓋范圍示于表1，使用了上述兩種制樣方法。
利用OXSAS軟件中的多變量回歸工具為每一個元素建立了工作曲線。估計標準誤差(SEE)是一種準確分析的度量方法，它是標樣標定濃度和給定氧化物校準曲線之間的平均誤差。表1給出了壓片制樣及熔片制樣的校準曲線中不同元素/氧化物的檢測限。
ARL OPTIM’X可以分析Na和Mg等輕元素。圖1顯示了熔片樣中Na2O校準曲線。在表2中列出了是幾個固定道和SmartGonio測角儀兩種方法在不同計數(shù)時間下的Na和Mg的分析檢測限。
穩(wěn)定性測試
為了顯示ARL OPTIM’X在短期精度和長期穩(wěn)定性的優(yōu)異的重復性，采用了生料樣品進行穩(wěn)定性測試。短期精度用壓片樣做了11次連續(xù)測試，計數(shù)時間為60s，20s用SmartGonio來順序分析所有元素。Mg和Na固定道同時分析，計數(shù)時間分別為540s和180s。平均濃度和標準偏差示于表3中。
在3天時間內(nèi)兩臺儀器上進行了長期穩(wěn)定性測試。表4列出了掃描-同時式儀器：壓片樣和熔片樣在60小時內(nèi)的分析結(jié)果（每間隔2.5分鐘一次，共120次連續(xù)分析）。20s用SmartGonio來順序分析所有元素（Si除外，40s分析）。Mg和Na元素固定道在200s技術(shù)時間內(nèi)同時進行分析。平均濃度和標準偏差列于表4中。
表5顯示了掃描式儀器利用壓片樣的重現(xiàn)性結(jié)果。兩種不同的總計數(shù)時間在3天內(nèi)用來進行重復性分析。水泥行業(yè)中期望的典型標準偏差同時示于表5.
結(jié)論
低功率的ARL OPTIM’X波長色散X射線熒光光譜儀在分析水泥生產(chǎn)相關(guān)材料中的不同元素時，表現(xiàn)出了優(yōu)異的分析性能。壓片制樣是一種快速簡單的制樣方法，可以獲得較低的檢測限和很好的準確度。分析不同來源的樣品時，為獲得最佳的準確度，需要進行熔片制樣以避免粒度效應(yīng)和礦物效應(yīng)。
在總計數(shù)時間為200s時，ARL OPTIM’X具有良好的重復性和再現(xiàn)性。在SmartGonio測角儀旁邊可以安裝兩個固定道，可與SmartGonio同時進行分析，以提高重復性并縮短總計數(shù)時間。
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